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1 一．实验目的1．学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定；2．学习利用滴定法分析药品。 二．实验原理阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸食有机弱酸 ） ，结构式 3 a 10 1 k ， ，微溶于水，易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应 1 r mol g 16 . 180 m 式如下由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法 进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的 naoh 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用 hcl 标准溶液回滴过量的 naoh，滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。在这一滴定反应中，1mol 乙酰水杨酸消耗 2molnaoh。 三．仪器试剂酸式滴定管，移液管，容量瓶等naoh 溶液， hcl 溶液，酚酞指示剂，甲基红指示剂， 1 l mol 1 1 l mol 1 . 0 硼砂 na2b4o7h2o 基准试剂，阿司匹林药片等 o 10h o b na 2 7 4 2 四．实验步骤1． hcl 溶液的标定 1 l mol 1 . 0 用差减法准确称取 0.4-0.6g 硼砂，置于 250ml 锥形瓶中，加水 50ml 溶解，滴加 2滴甲基红指示剂，2 用 hcl 溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点。计算 hcl 溶液的浓度，平 1 l mol 1 . 0 1 l mol 1 . 0 行滴定 5-7 份，各次相对偏差在 之内。 2 . 0 2．药片中乙酰水杨酸含量的测定将阿司匹林药片研成粉末后，准确称量约 0.5g左右药粉，于干燥小烧杯中，用移液管准确加入 20.00ml naoh 标准溶液，加入 30ml 水，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热 15min，迅速用 1 l mol 1 流水冷却，将烧杯中的溶液定量转移到 100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。准确移取上述溶液 10.00ml 于 250ml 锥形瓶中，加水 20-30ml，加入 2-3 滴酚酞指示剂，用 hcl 标准溶液滴定至终点。根据所消耗的 hcl 溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分 1 l mol 1 . 0 数及每片药片75mg/片中乙酰水杨酸的质量。 3．naoh 标准溶液与 hcl 标准溶液体积比的测定用移液管准确移取 20.00ml naoh 标准溶液于小烧杯中，在与测定药粉相同的实验条件下 1 l mol 1 进行加热，冷却后，定量转移至 100ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。在 250ml 锥形瓶中加入 10.00ml 上述 naoh 溶液，加水 20-30ml，加入 2-3 滴酚酞指示剂，用 hcl 标准溶液滴定至 1 l mol 1 . 0 终点，平衡测定 2-3 份，计算 的值。 hcl vnaoh/v 五．数据记录与处理 1． hcl 溶液的标定 1 l mol 1 . 0 项目 序号 1 2 3 o/g 10h o b mna 2 7 4 2 0.5242 0.5033 0.5602 vhcl/ml 30.01 28.79 32.05 1 l chcl/mol 0.09163 0.09167 0.09166 平均 1 l chcl/mol 0.09165 相对偏差/ 0.022 0.022 0.011 相对平均偏差/ 0.0182． naoh 标准溶液与 hcl 标准溶液体积比的测定 项目 序号 1 2 3 1 l chcl/mol 0.09165 vhcl/ml 20.92 20.93 20.93 hcl vnaoh/v 0.4780 0.4778 0.4778 平均 hcl vnaoh/v 0.477933．药片中乙酰水杨酸含量的测定 扣除空白值后，实验结果如下 项目 序号 1 2 3 4 5 1 l chcl/mol 0.09165 vhcl/ml 16.79 16.80 16.82 16.81 16.81 乙酰水杨酸质量分数/ 67.79 67.77 67.53 67.61 67.61 乙酰水杨酸质量分数平均值/ 67.66 相对偏差/ 0.19 0.16 0.19 0.074 0.074 相对平均偏差/ 0.14 药片质量/mg/片 75 乙酰水杨酸含量/mg/片 50.74 六．分析讨论1．由于酸式滴定管出现轻微漏水现象，无法解决，导致实验存在较大误差；2．水浴加热溶液后，不能迅速使溶液冷却，因此冷却过程中溶液吸收了较多的 co 2 。 七．思考题1．在测定药粉的实验中，为什么 1mol 乙酰水杨酸消耗 2molnaoh，而不是 3molnaoh回滴后的溶 液中，水解产物的存在形式是什么答滴定反应为 返滴定的反应为4 因此 1mol 乙酰水杨酸消耗 2molnaoh；回滴后的成分为 和 nacl。2．请列出计算药片中乙酰水杨酸含量的关系式 答关系式如下 10 m m 1000 hcl v hcl c 10 naoh v naoh c 2 1 药粉 乙酰水杨酸 乙酰水杨酸 式中 ， ， ， ， / 1 l mol / c ml / v g / m 1 mol m/g 3．若测定的是乙酰水杨酸的纯品（晶体） ，可否采用直接滴定法答可以。因为 ， 。 3 a 10 1 k
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